2,8 ¸ 6 Å.
91. Разность между температурами плавления и кристаллизации металлов называют критическими температурами .
92. Основные операции термообработки: отпуск, нормализация, отжиг и
закалка .
93. Отпуск бывает высокий, средний и низкий .
94. Троостит отпуска – мелкодисперсная смесь феррита и цементита .
Установите соответствие.
95. Металл: Условная группа:
1. магний; А. благородный;
2. ванадий; Б. тяжелый;
3. никель; В. редкий;
4. платина; Г. легкий;
1 Б ; 2 В ; 3 Г ; 4 А.
для ее изготовления:
1. втулка распредвала; А. 60СХФА;
2. пружина подвески; Б. СЧ10;
3. корпус редуктора; В. Бр.О4П4С17;
4. плита фундамента; Г. КЧ30-6;
1 В ; 2 А ; 3 Г ; 4 Б.
97. Примесь в стали: Влияние примеси на свойства стали:
1. фосфор А. увеличивает хрупкость при
2. сера низких температурах
3. марганец Б. раскисляет вредные примеси
4. кремний В. вызывает красноломкость
Г. повышает прочность
1 А ; 2 В ; 3 Г ; 4 Б .
98. Структурная составляющая Кристаллическая решетка:
железоуглеродистых сталей:
1. феррит; А. сложная ромбическая с
плотной упаковкой атомов;
2. аустенит; Б. ГЦК, атомы углерода расположены
в центре граней куба;
3. цементит; В. ОЦК, в центре атом углерода.
1. В ; 2 Б ; 3 А .
99.Установите соответствие температур линиям превращения диаграммы Fe 3 C:
1. 1499 °С; А. линия эвтектического превращения;
2. 1147 °С; Б. линия эвтектоидного превращения;
3. 727 °С. В. линия перетектического превращен.
1 В ; 2 А ; 3 Б.
Название Возможное содержание
структуры: углерода, %:
1. аустенит; А. 0,8 ... 2,14;
2. ледебурит; Б. 6,67;
3. перлит; В. 4,3;
4. цементит; Г. 0,8;
1- А ; 2 - В ; 3 - Г ;4- Б .
101. Критическая точка на диаграмме Fe-C Температура, °С:
для чистого железа:
3. А 3 В. 1401
1- Г ; 2- В ; 3-Б ; 4- А
Установите правильную последовательность:
102. Закалку стали У8 проводят в последовательности:
1. нагревают до температуры 760 °С;
2. охлаждают в воде;
3. охлаждают на воздухе;
4. выдерживают в печи при температуре 760 °С. 1-4-2-3.
103. Последовательность этапов при цементации деталей в твердом карбюризаторе:
1. установка ящика в печь и выдержка в течение установленного времени;
2. очистка детали от загрязнений;
3. засыпка карбюризатора в ящик;
4. изолирование поверхностей, не подлежащих цементации;
5. закрытие ящика крышкой, обмазывание кромок огнеупорной глиной;
6. охлаждение ящика и извлечение детали;
7. укладывание детали в ящик;
8. предварительная механическая обработка 8-2-4-7-3-5-1-6
104. Полиморфную модификацию, устойчивую при более низкой температуре, обозначают:
1. γ; 2. α; 3. δ; 4. β. 2-4-1-3
105. Укажите структуры в порядке убывания их твердости:
1. феррит; 3. сорбит;
106. Последовательность операций при азотировании деталей:
1. механическая обработка для получения окончательного размера;
2. азотирование;
3. защита участков, на подлежащих азотированию;
1. Провести замеры рентгенограммы и расчет в соответствии с пунктами (1-10) раздела 3.1.
2. Найти значения для каждой линии рентгенограммы и занести эти значения в табл.2.6 в графу 3.
Таблица 2.6
Расчет периодов решетки
3. Найти ряд отношений 
и занести значения в графу 4.
4. Сопоставив полученный ряд чисел с аналогичным рядом, приведенным в табл.2.4, определить тип кристаллической решетки, период которой следует определить.
5. Для установленного типа кристаллической решетки по табл.2.3 определить индексы интерференции .
6. По нескольким (3-5) линиям рентгенограмм (по возможности с большими углами ) определить период кристаллической решетки, используя выражение (3).
7. Построить график и проэкстраполировать величину до .
8. Провести проверку правильности определения типа кристаллической решетки, вычислив число атомов , приходящихся на нее по формуле
Где - атомный вес исследуемого вещества; - объем элементарной ячейки; - плотность исследуемого вещества; г – масса 1/16 части массы атома кислорода.
Таблица 2.7
Межплоскостные расстояния
| Al | Au | C (графит) | Cr | ||||||||||
| 2,33 | 1,00 | 2,35 | 1,00 | 3,38 | 1,00 | 2,052 | 1,00 | ||||||
| 2,02 | 0,40 | 2,03 | 0,53 | 2,12 | 0,05 | 1,436 | 0,40 | ||||||
| 1,43 | 0,30 | 1,439 | 0,33 | 2,02 | 0,10 | 1,172 | 0,60 | ||||||
| 1,219 | 0,30 | 1,227 | 0,40 | 1,69 | 0,10 | 1,014 | 0,50 | ||||||
| 1,168 | 0,07 | 1,173 | 0,09 | 1,227 | 0,18 | 0,909 | 0,60 | ||||||
| 1,011 | 0,02 | 1,019 | 0,03 | 1,15 | 0,09 | 0,829 | 0,20 | ||||||
| 0,928 | 0,04 | 0,935 | 0,09 | 1,12 | 0,01 | 0,768 | 0,70 | ||||||
| 0,905 | 0,04 | 0,910 | 0,07 | 1,049 | 0,01 | 0,718 | 0,10 | ||||||
| 0,826 | 0,01 | 0,832 | 0,04 | 0,991 | 0,03 | 0,678 | 0,40 | ||||||
| 0,778 | 0,01 | 0,784 | 0,04 | 0,828 | 0,01 | 0,642 | 0,30 | ||||||
| a-Fe | Ag | Be | Cd | ||||||||||
| 2,01 | 1,00 | 2,36 | 1,00 | 1,97 | 0,2 | 2,80 | 0,40 | ||||||
| 1,428 | 0,15 | 2,04 | 0,53 | 1,79 | 0,14 | 2,58 | 0,30 | ||||||
| 1,166 | 0,38 | 1,445 | 0,27 | 1,73 | 1,00 | 2,34 | 1,00 | ||||||
| 1,010 | 0,10 | 1,232 | 0,53 | 1,328 | 0,12 | 1,89 | 0,20 | ||||||
| 0,904 | 0,08 | 1,179 | 0,05 | 1,133 | 0,12 | 1,51 | 0,25 | ||||||
| 0,825 | 0,03 | 1,022 | 0,01 | 1,022 | 0,12 | 1,486 | 0,18 | ||||||
| 0,764 | 0,10 | 0,938 | 0,08 | 0,983 | 0,02 | 1,400 | 0,03 | ||||||
| 0,673 | 0,03 | 0,915 | 0,05 | 0,963 | 0,06 | 1,310 | 0,27 | ||||||
| 0,638 | 0,03 | 0,834 | 0,03 | 0,955 | 0,06 | 1,286 | 0,02 | ||||||
| Cu | Mo | Nb | Pb | ||||||||||
| 2,08 | 1,00 | 2,22 | 1,00 | 2,33 | 1,00 | 2,85 | 1,00 | ||||||
| 1,798 | 0,86 | 1,57 | 0,36 | 1,65 | 0,20 | 2,47 | 0,50 | ||||||
| 1,271 | 0,71 | 1,281 | 0,57 | 1,34 | 0,32 | 1,74 | 0,50 | ||||||
| 1,088 | 0,86 | 1,114 | 0,17 | 1,16 | 0,06 | 1,49 | 0,50 | ||||||
| 1,038 | 0,56 | 0,995 | 0,23 | 1,041 | 0,10 | 1,428 | 0,17 | ||||||
| 0,900 | 0,29 | 0,908 | 0,07 | 0,950 | 0,01 | 1,134 | 0,17 | ||||||
| 0,826 | 0,56 | 0,841 | 0,23 | 0,879 | 0,06 | 1,105 | 0,17 | ||||||
| 0,806 | 0,42 | 0,787 | 0,03 | 0,775 | 0,02 | ||||||||
| 0,735 | 0,42 | 0,742 | 0,14 | 0,736 | 0,01 | ||||||||
Продолжение таблицы 2.7
| Si | Ta | W | Ni | ||||||||||
| 3,12 | 1,00 | 2,33 | 1,00 | 2,23 | 1,00 | 2,038 | 1,00 | ||||||
| 1,91 | 1,00 | 1,65 | 0,20 | 1,58 | 0,29 | 1,766 | 0,50 | ||||||
| 1,63 | 0,63 | 1,346 | 0,30 | 1,29 | 0,71 | 1,250 | 0,40 | ||||||
| 1,354 | 0,18 | 1,165 | 0,05 | 1,117 | 0,17 | 1,067 | 0,60 | ||||||
| 1,242 | 0,25 | 1,045 | 0,05 | 1,000 | 0,29 | 1,022 | 0,10 | ||||||
| 1,104 | 0,40 | 0,954 | 0,03 | 0,913 | 0,06 | 0,884 | 0,02 | ||||||
| 1,039 | 0,35 | 0,881 | 0,05 | 0,846 | 0,34 | 0,812 | 0,20 | ||||||
| 0,916 | 0,13 | 0,745 | 0,11 | 0,791 | 0,16 | ||||||||
| 0,723 | 0,10 | ||||||||||||
| 0,681 | 0,10 | ||||||||||||
| Pt | Sn | V | Zr | ||||||||||
| 2,25 | 1,00 | 2,91 | 1,00 | 2,14 | 1,00 | 2,78 | 0,81 | ||||||
| 1,95 | 0,30 | 2,79 | 0,80 | 1,51 | 0,07 | 2,56 | 0,20 | ||||||
| 1,382 | 0,16 | 2,05 | 0,32 | 1,236 | 0,20 | 2,44 | 1,00 | ||||||
| 1,178 | 0,16 | 2,01 | 0,80 | 1,072 | 0,03 | 1,88 | 0,18 | ||||||
| 1,128 | 0,03 | 1,65 | 0,24 | 0,958 | 0,03 | 1,61 | 0,18 | ||||||
| 0,978 | 0,01 | 1,48 | 0,24 | 0,875 | 0,01 | 1,46 | 0,18 | ||||||
| 0,897 | 0,03 | 1,45 | 0,20 | 0,810 | 0,03 | 1,36 | 0,15 | ||||||
| 0,874 | 0,02 | 0,759 | 0,01 | 1,343 | 0,10 | ||||||||
| 1,298 | 0,16 | 0,714 | 0,01 | 1,282 | 0,05 | ||||||||
| 1,20 | 0,20 | ||||||||||||
Оборудование, приборы, материалы
1. Отснятые рентгенограммы поликристаллических чистых металлов.
2. Негатоскопы, линейки.
3. Таблицы для расчета.
1. Определить вещество по данным о межплоскостных расстояниях, полученных при расчете рентгенограммы.
2. Определить период кристаллической решетки индентифицированного металла (выполняется по указанию преподавателя).
Оформление результатов
Отчет, предъявляемый при сдаче лабораторной работы, должен содержать:
а) цель работы;
б) схему формирования рентгеновской дифракционной картины поликристаллов в камере Дебая;
в) экспериментальные результаты, сведенные в виде таблиц 2.5 и 2.6.
7. Контольные вопросы
1. Ошибки, возникающие при определении периода решетки и межплоскостных расстояний и методы их устранения.
2. Методы зарядки пленки в камере Дебая, их преимущества и недостатки.
Литература
1. Соловьев С.П., Хмелевская В.С. Физико-технические основы материаловедения. – Обнинск. ИАТЭ. 1990. 100 с.
2. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронографический анализ. – М.: Металлургия. 1970. 368 с.
Р а б о т а № 3
ПОСТРОЕНИЕ ДИАГРАММ СОСТОЯНИЯ МЕТОДОМ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Цель работы
Ознакомиться с методом термического анализа, экспериментально построить диаграмму состояния.
Для самой простой идеальной одноатомной кубической решетки это просто расстояние между соседними атомами. В общем случае - это наименьшее расстояние, при сдвиге на которое решетка точно воспроизводит свой исходный вид, то есть в каждом ее узле оказываются такие же атомы, что и до сдвига.
Wikimedia Foundation . 2010 .
Смотреть что такое "Период кристаллической решетки" в других словарях:
Длина ребра элементарной ячейки кристаллической решётки. Для самой простой идеальной одноатомной кубической решетки это просто расстояние между соседними атомами. В общем случае это наименьшее расстояние, при сдвиге на которое решетка точно… … Википедия
ПАРАМЕТР КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ - период решетки размер кристаллической решетки порядка атомных размеров. Для кристаллической решетки типа кубической параметр кристаллической решетки равен атомному диаметру d, типа объемно центрированного куба 2d/√3 , для… … Металлургический словарь
К первому периоду периодической системы относятся элементы первой строки (или первого периода) периодической системы химических элементов. Строение периодической таблицы основано на строках для иллюстрации повторяющихся (периодических) трендов в… … Википедия
КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ РЕШЕТКА - – характерное для равновесного состояния твердого тела (кристалла) расположение атомов (ионов), обладающих периодической повторяемостью в пространстве. У магнитных минералов период кристаллической решетки – элементарная ячейка – менее 1нм. Для… … Палеомагнитология, петромагнитология и геология. Словарь-справочник.
Уильям Генри Брэгг англ. William Henry Bragg Да … Википедия
I Кость (os) орган опорно двигательного аппарата, построенный преимущественно из костной ткани. Совокупность К., связанных (прерывно или непрерывно) соединительной тканью, хрящом или костной тканью, образует Скелет. Общее количество К. скелета… … Медицинская энциклопедия
Эта статья предлагается к удалению. Пояснение причин и соответствующее обсуждение вы можете найти на странице Википедия:К удалению/28 ноября 2012. Пока процесс обсуждени … Википедия
Горная порода - (Rock) Горная порода это совокупнность минералов, образующая самостоятельное тело в земной коре, вследстие природных явлений Группы горных пород, магматические и метаморфические горные породы, осадочные и метасоматические горные породы, строение… … Энциклопедия инвестора
У этого термина существуют и другие значения, см. Борн. Макс Борн Max Born … Википедия
Металл - (Metal) Определение металла, физические и химические свойства металлов Определение металла, физические и химические свойства металлов, применение металлов Содержание Содержание Определение Нахождение в природе Свойства Характерные свойства… … Энциклопедия инвестора
2.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРАМЕТРОВ ЭЛЕМЕНТАРНОЙ ЯЧЕЙКИ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ
Термины и определения
Кристаллическая решетка – пространственное периодическое расположение атомов (ионов, молекул) в кристаллическом веществе, являющееся геометрическим образом представления о кристаллическом строении
Узлы кристаллической решетки – точки кристаллической решетки, в которых расположены атомы или ионы
Кристаллографические (атомные) плоскости – плоскости, проходящие через три узла кристаллической решетки
Элементарная ячейка – параллелепипед, построенный на узлах кристаллической решетки и представляющий собой минимальный объем, отражающий все особенности кристаллического вещества, параллельные переносы (трансляции ) которого в трех измерениях позволяют построить всю кристаллическую решетку
Параметры элементарной ячейки – величины образующих ее ребер - a, b и c (периоды ячейки ) и три угла между ними - α, β и γ.
Введение
Точное определение параметров элементарной ячейки имеет большое практическое значение при изучении состава, структуры и физико-химических свойств многих кристаллических материалов, особенно металлов и сплавов. Так непрерывная регистрация изменений параметров решетки по мере изменения температуры позволяет определить коэффициент теплового расширения. Зависимость параметров элементарной ячейки от наличия примесей в исследуемом веществе позволяет определить состав твердых растворов и фазовые границы на диаграммах равновесия. С помощью точно измеренных размеров элементарной ячейки можно определить плотность, а также молекулярные веса кристаллов. Даже весьма незначительные изменения параметров решетки позволяют выявить причины появления внутренних напряжений в материале, которые часто приводят к дислокационным нарушениям и видимой трещиноватости.
Цель лабораторной работы - определение параметров элементарной ячейки поликристаллических веществ и материалов с помощью рентгеновского структурного анализа.
1. Метод испытаний
1. 1. Рентгеновский структурный анализ
Рентгеновский структурный анализ – методы исследования атомной структуры вещества с использованием явления дифракции рентгеновских лучей . Дифракция рентгеновских лучей возникает при их взаимодействии с электронными оболочками атомов исследуемого вещества. Дифракционная картина зависит от длины волны используемого излучения и атомного строения объекта. Для исследования атомной структуры применяют излучение с длиной волны ≈ 1 Ǻ (≈10 нм), т.е. сопоставимой с размерами атомов.
Кристаллические вещества обладают строгой периодичностью строения и представляют собой созданную самой природой дифракционную решетку для рентгеновского излучения.
Рис. 2.1.1 . К выводу уравнения Вульфа-Брегга
Ход двух пучков рентгеновских лучей через систему из двух атомных плоскостей в кристалле схематично изображен на рис. 2.1.1. Разность хода двух пучков 2Δ. Так как 
, где d
– расстояние между двумя соседними атомными плоскостями (межплоскостное расстояние
), то разность хода равна 
. Для образования конструктивной интерференции
(т. е. для отражения пучков в одной фазе) разность хода должна равняться 
:
(2.1.1)
где d – межплоскостное расстояние, Å ;
– длина волны рентгеновского излучения, Å;
– угол падения (отражения) рентгеновских лучей, град.;
n – порядок отражения (1,2,3, ……)
Соотношение (2.1.1) называется условием Вульфа-Брэгга .
Условие Вульфа-Брэгга позволяет, зная величину и экспериментально измеренные углы , определить значения межплоскостных расстояний изучаемой кристаллической структуры вещества в узлах конструктивной интерференции. Интенсивность этой интерференции связана с симметрией кристаллической решетки. Совокупность значений межплоскостных расстояний с соответствующими значениями зарегистрированной интенсивности интерференции позволяют однозначно идентифицировать анализируемое кристаллическое вещество .
Для определения параметров элементарной ячейки кристаллических материалов необходимо выполнить индицирование атомных плоскостей , т.е. обозначить их индексами, которые определяют их пространственное положение в элементарной ячейке относительно выбранных в ней координатных осей (h , k , l – индексы Миллера ).
Индексы Миллера определяют величину расстояния атома l i , принадлежащего ячейке, от начала координат принятой системы координатных осей в единицах, кратных параметрам ячейки (рис. 2.1.2).
Рис. 2.1.2 . Определение межплоскостных расстояний d через индексы Миллера hkl
Межплоскостное расстояние d hkl по определению равно длине перпендикуляра, опущенного из начала координат на плоскость, пересекающую оси x, у, z. в точках a/h ; .b/k ; c/l .
Параметры элементарной ячейки можно определить, используя формулы для их расчета при различных сингониях кристаллического вещества, т.е. формах его кристаллической ячейки, связывающие эти параметры, межплоскостные расстояниями d hkl и индексы отражающих плоскостей h , k , 1 (табл. 2.1.1).
Таблица 2.1. I
Формулы для расчета параметров элементарных ячеек при различных сингониях кристаллических веществ
Сингония | Характеристики параметров элементарной ячейки | Взаимосвязь параметров элементарной ячейки с величиной межплоскостного расстояния |
|
линейные | угловые |
||
Кубическая |
|
|
|
Тетрагональная |
|
|
|
Гексагональная |
|
|
|
Ромбическая |
|
|
|
Рентгеновский структурный анализ с 1916 г. начал применяться для определения межплоскостных расстояний и параметров элементарных ячеек моно- и поликристаллических веществ. В 50-х гг. XX в. начали бурно развиваться методы этого анализа с использованием ЭВМ в технике эксперимента и при обработке рентгеновских дифракционных картин. Результаты исследований практически для всех кристаллических веществ, а также кристаллических полимеров, аморфных тел и жидкостей широко представлены как в государственных, так и в международных стандартных справочных источниках.
1.2. Дифрактометрический метод рентгеновского структурного анализа
Основными приборами для выполнения рентгеновского структурного анализа дифрактометрическим методом являются:
генераторное устройство с рентгеновской трубкой . Источником излучения электронов в рентгеновской трубке служит катод - вольфрамовая спираль, разогреваемая электрическим током. Материал анода (Fe, Со, Сu, Мо, Сг и др.) определяет длину волны излучения;
гониометрическое устройство , с помощью которого осуществляется фокусировка рентгеновского пучка на поверхность образца и измерение углов падающего и дифрагированного лучей во время съемки;
детектор излучения , сопряженный с регистрирующим устройством . В качестве регистрирующего устройства может служить самопишущий потенциометр, цифропечатающее устройство и запоминающее устройство ЭВМ.
На рис. 2.1.3 представлена блок-схема рентгеновского дифрактометра типа ДРОН, предназначенного для получения дифракционной картины в автоматическом режиме с записью дифрактограмм на ленту самописца.
Рис. 2.1.3 . Блок-схема рентгеновского дифрактометра ДРОН-1: I – оперативный стол, II – гониометрическое устройство; III – счетнорегистрирующее устройство.
1 – сетевой щиток; 2 – стабилизатор напряжения ЗСНД-1М; 3 – автотрансформатор; 4 – пульт управления со стабилизатором анодного тока; 5 – генераторное устройство; 6 – рентгеновская трубка; 7 – образец; 8 – сцинтилляционный счетчик; 9 – блок сканирования; 10 – стабилизатор напряжения; II – блок питания; 12 – высоковольтный выпрямитель; 13 – генератор проверки; 14 – измеритель скорости счета; 15 – широкополосный усилитель; 16 – диффференциальный дискриминатор; 17 – пересчетный прибор; 18 – самопишущий потенциометр; 19 – цифропечатающее устройство
1.3. Требования к образцам
Для съемки на дифрактометре используется плоский образец. Чтобы увеличить количество кристаллитов, участвующих в формировании дифракционной картины, анализируемый материал измельчается. Затем его тщательно растирают со спиртом в агатовой ступке, а высохшую смесь наносят на плоскую поверхность подложки или изготавливают прессованную таблетку. Образец помещают в стандартную форму (кювету гониометра ) таким образом, чтобы его поверхность была ровной и совпадала с верхним краем этой кюветы.
1.4. Съемка и расчет дифрактограмм
Кювета с образцом устанавливается в специальном держателе гониометра. С включением аппарата образец и счетчик начинают поворачиваться с заданными скоростями в горизонтальной плоскости вокруг общей вертикальной оси гониометра; угол падения лучей на плоскость образца постепенно возрастает. Интенсивность дифрагированных лучей последовательно под разными все увеличивающимися углами измеряется детектором излучения (сцинтилляционным счетчиком ).
При повороте образца часть отражающих плоскостей кристаллитов вещества проходит через положение, при котором выполняется условие Вульфа-Брэгга.
В процессе съемки детектор излучения, вращающийся в два раза быстрее образца, пересекает все дифрагированные лучи. Его показания синхронно с вращением регистрируются на диаграммной ленте самопишущего устройства. В результате на этой ленте фиксируется дифрактограмма
– характеристика зависимости интенсивности дифракционной картины от угла отражения 
(приложение 2.1.1, рис.1).
Интенсивность отраженных лучей прямо пропорциональна числу атомных плоскостей, попадающих в отражающее положение. Увеличению интенсивности дифрагированных лучей соответствует увеличивающаяся амплитуда отклонения пера самописца от фоновой линии .
Так как условие Вульфа-Брэгга определено для узких интервалов значений угла , то с учетом рассеяния дифракционная картина атомных плоскостей чаще всего имеет вид треугольника (дифракционного пика ). Центр тяжести такого пика (или положение его вершины) фиксирует угол . Отметка углов на дифрактограмме обычно происходит через каждый градус поворота детектора излучения (угла 2), поэтому, чтобы рассчитать значение угла , зафиксированные значения угла необходимо разделить пополам.
Определив угол с точностью до 0,01° и зная длину волны излучения, можно рассчитать значения межплоскостных расстояний d для каждого дифракционного пика по формуле (2.1.1) или используя Универсальные таблицы, которые были составлены путем расчетов для условия Вульфа-Брэгга к наиболее распространенным длинам волн с целью повышения точности и экспрессности расчетов.
Интенсивность (высоту) дифракционных пиков I i определяют с помощью линейки (например, в миллиметрах). Интенсивность самого мощного пика I max принимают за 10 (или 100) единиц, интенсивность остальных I i оценивается приблизительно в долях от этой величины (относительная интенсивность ):
, доли ед. (2.1.3)
Сравнение совокупности значений межплоскостных расстояний d и соответствующих значений зарегистрированной относительной интенсивности интерференции I отн с аналогичной совокупностью для анализируемого вещества, представленной в справочных источниках, дает возможность провести индицирование кристаллографических плоскостей и рассчитать параметры элементарной ячейки.
2. Порядок выполнения работы
2.1. Получить у преподавателя дифрактограмму вещества.
2.2. Определить величину угла по положению дифракционных линий и записать результаты в Протокол испытаний :
Угол Брэг-га, , град. | Межплоскостное расстояние, d hkl , Å | Интенсивность дифракционных линий | Индексы Миллера h,k,l | Размер элементарной ячейки, Å | Примечание |
||||
I i , мм | I отн . , доли ед. | ||||||||
Анализируемое вещество: |
|||||||||
2.3. С помощью Универсальных таблиц, выдаваемых преподавателем, по значениям определить межплоскостные расстояния d , наиболее интенсивных дифракционных линий. Результаты занести в Протокол испытаний.
2.4. Замерить интенсивности дифракционных линий I i (мм) и, выбрав I max , оценить их относительные интенсивности I отн . . Результаты занести в Протокол испытаний.
2.5. Провести индицирование кристаллографических плоскостей, сравнив совокупности значений межплоскостных расстояний d и соответствующих значений относительной интенсивности дифракционных линий с аналогичной совокупностью для анализируемого вещества и определить его сингонию.
2.6. Выполнить расчет размеров элементарной ячейки в соответствии с формулами (см. табл. 2.1.1). Для расчета размеров элементарной ячейки кубических кристаллов использовать не менее трех отражений с ненулевыми значениями индексов. Результат вычислить как среднеарифметическое из трех - шести значений.
Для кристаллов, сингония которых ниже кубической, можно использовать отражения с любыми значениями индексов.
2.7. Рассчитанные значения размеров элементарной ячейки анализируемого вещества сравнить со справочными данными (Приложение 2.1.2). Сходимость должна быть в пределах 0,1 Å; 1 Å (ангстрем) = 10 -8 см.
2.8. Результаты всех расчетов представить в Протоколе испытаний.
3. Контрольные вопросы
1. Как определяют индексы hkl отражающих плоскостей в кристаллическом пространстве?
2. Каково основное условие получения дифракционной картины от кристалла?
3. Назовите основные узлы и блоки дифрактометра.
4. На каких углах отражения получают более точные значения межплоскостных расстояний d hkl ? Малых или больших? Почему?
5. Систему из скольких уравнений нужно решить для определения размеров элементарной ячейки кристалла ромбической сингонии?
6. Как определяются межплоскостные расстояния по дифрактограмме?
Рис. 1
. Дифрактограмма кварца (
- кварц), снятая на
FeK
α
- излучении
2. Определяем значения углов по положению дифракционных линий. Сначала определяем цену деления на оси абсцисс. Для этого определяем разность между двумя ближайшими отметками углов в градусах 2 и делим полученное значение на величину этого отрезка, измеренную в мм. Эта разность в нашем случае составляет 15,98° (в градусах 2), а отрезок – 23 мм.
Для определения положения дифракционных линий (пиков) последовательно для каждой из них:
Измеряется расстояние в мм между вершиной пика и ближайшей отметкой углов (для дифракционной линии 1-1,5 мм);
Полученное значение умножается на цену деления, определенную ранее: 1,5·0,69 = 1,03° 2,
Глава 1 ЯЧЕИСТЫЙ БЕСПОРЯДОК
ДокументВысшая степень пространственного порядка в расположении структурных единиц наблюдается в совершенном монокристалле. В этом случае рассматривают ансамбль бесконечно большого числа идентичных атомов или молекул, однородно упакованных
Для описания упорядоченного расположения частиц вещества в кристаллах используют некую геометрическую модель, называемую кристаллической решёткой. Кристаллическая решётка представляет собой воображаемую пространственную координатную сетку, узлы которой показывают расположение в пространстве центров тяжести атомов, молекул или ионов кристалла. Поскольку частицы в кристаллах располагаются закономерно, нет необходимости изображать всю пространственную сетку, достаточно ограничиться изображением системы координат и минимальной группы повторяющихся в ней узлов. Такую минимальную группу узлов, периодически повторяющихся в пространстве, называют элементарной ячейкой . В общем случае элементарная ячейка имеет вид параллелепипеда, частным случаем которого является куб (рис. 1).
Рис. 1. Простая кубическая элементарная ячейка.
Рёбра элементарного параллелепипеда (a, b, c) и его углы (α, β, γ) называют параметрами элементарной ячейки . Соотношения между этими параметрами определяют форму элементарной ячейки и соответствующую систему симметрии. Всего существует 7 систем симметрии:
1) триклинная a ≠ b ≠ c, α ≠ β ≠ γ ≠ 90°;
2) моноклинная a ≠ b ≠ c, α = β = 90°, γ ≠ 90°;
3) ромбическая a ≠ b ≠ c, α = β = γ = 90°;
4) ромбоэдрическая a = b = c, α = β = γ ≠ 90°;
5) гексагональная a = b ≠ c, α = β = 90°, γ = 120°;
6) тетрагональная a = b ≠ c, α = β = γ = 90°;
7) кубическая a = b = c, α = β = γ = 90°.
Если элементарную ячейку перемещать (транслировать) вдоль координатных осей OX, OY и OZ с шагом, соответственно a, b и c, то можно воспроизвести всю пространственную координатную сетку, т.е. кристаллическую решётку. Параметры элементарной ячейки a, b и c называют также периодами кристаллической решётки . По своему физическому смыслу это расстояния между центрами тяжести соседних частиц, в частности атомов, сближенных в кристаллах до соприкосновения. По порядку величины a, b и c составляют 0,1 нанометра (1нм это 10 -9 м), или 1 Ангстрем (1Å = 10 -10 м).
Элементарная ячейка, изображённая на рис. 1, относится к числу простых (примитивных) ячеек. Но возможны и более сложные ячейки, содержащие дополнительные узлы, расположенные либо в центре всех граней элементарного параллелепипеда (гранецентрированная ячейка ), либо в центре верхней и нижней грани (базоцентрированная ячейка ), либо в центре объёма (объёмоцентрированная ячейка ). Всего насчитывается 14 типов элементарных ячеек (трансляционных решёток Бравэ), которые неравномерно распределены по 7 системам симметрии. В частности, триклинной системе симметрии принадлежит только одна примитивная ячейка, а кубическая система симметрии содержит примитивную, объёмоцентрированную и гранецентрированную ячейки.
Структура кристаллов
Следует различать понятия кристаллическая решётка и структура кристалла . Структура кристалла – это физическая реальность, конкретное расположение в пространстве различных атомов. Кристаллическая решётка – это геометрический образ структуры, отражающий лишь симметрию расположения частиц кристалла. Для более полного описания структуры кристаллов используют понятие базис. Базисом кристаллической структуры называют совокупность определённым образом расположенных в пространстве различных атомов, приходящихся на одну элементарную ячейку. Т.е. перечисляются все полностью принадлежащие одной элементарной ячейке атомы, вместе с их координатами в этой ячейке. Таким образом, если элементарная ячейка определяет размер и форму «элементарных кирпичиков», из которых построен кристалл, то базис определяет «материал» этих кирпичиков. Другими словами, базис это тот «элементарный блок вещества», периодическим повторением которого в пространстве воспроизводится весь рассматриваемый кристалл.
Базис сложных органических кристаллов, состоящих из больших молекул, может включать в себя несколько тысяч различных атомов. В простейшем случае, когда в узлах кристаллической решётки расположены однотипные атомы или ионы, базис состоит только из одной или нескольких таких частиц. Подобная ситуация характерна, в частности, для металлов. Если структуру металла описывает кристаллическая решётка с примитивной ячейкой (рис. 1), то базис такой структуры состоит только из одного атома данного металла. (Действительно, в данном случае, каждый атом металла, расположенный в узле кристаллической решётки, находится на пересечении 8 аналогичных ячеек и принадлежит рассматриваемой ячейке только на ⅛ часть. Но поскольку таких узлов в ячейке 8, то полностью принадлежит ей ровно один атом, составляющий по определению базис. Перемещая этот атом–базис вдоль координатных осей с шагом, соответствующим периодам кристаллической решётки, воспроизводится вся пространственная структура металла). В случае объёмоцентрированной ячейки базис составляют 2 атома металла (атом в центре ячейки полностью принадлежит данной ячейке, плюс один атом дают узлы, расположенные в вершинах ячейки), а гранецентрированной – 4 (каждый из 6 атомов, расположенных в центрах граней, принадлежит рассматриваемой ячейке только на ½ часть).
Система симметрии, величина периодов решётки и базис полностью определяют кристаллическую структуру конкретного материала. Если известны эти параметры, то известной считается и структура кристалла. Однако для более полного описания структуры иногда используют такие дополнительные параметры как координационное число и коэффициент компактности. Координационным числом называют число ближайших равноудалённых соседей любого атома. Если в качестве примера рассматривать структуру, изображенную на рис. 1, то для неё координационное число равно шести. Коэффициент компактности (степень компактности) представляет собой отношение объёма, занятого атомами, ко всему объёму элементарной ячейки. В случае чистых металлов коэффициент компактности может достигать величины 0,74. Это означает, что 74 % объёма металла занято атомами, а остальную его часть составляют пустоты (поры).
Loading...